甲醇是白酒中有害成分,攝入4~10g即可引起中毒,嚴(yán)重時可導(dǎo)致人失明甚至死亡;雜醇油雖然是酒中芳香成分之一,但如果含量過高,則會影響酒的風(fēng)味,飲用后會引起頭痛頭暈等不良反應(yīng)。甲醇、雜醇油是酒類檢測的重要指標(biāo),傳統(tǒng)的化學(xué)方法檢測酒中甲醇、雜醇油,操作繁瑣、分析時間長、易受干擾,測定誤差大,只能測定單一組分;國標(biāo)中蒸餾酒中甲醇及雜醇油的氣相色譜法采用填充柱分離,但該柱柱效低,對復(fù)雜的樣品分離度較差,分析時間稍長。相比之下,毛細管柱的柱效高,對樣品的分離度好,精密度高,分析速度快。
可采用大口徑毛細管柱程序升溫氣相色譜法測定白酒中甲醇及雜醇油,提高了檢測速度,甲醇和雜醇油能較好的分離。
實驗儀器:氣相色譜儀帶氫火焰光度檢測器;色譜柱(30m×0.53mm×0.5um);氫氣發(fā)生器;鋼瓶高純氮氣;微量注射器。
色譜條件:汽化室溫度180℃,檢測器溫度200℃,柱溫:起始溫度45℃,保持6min后以20℃/min的速率升至130℃;載氣為99.999%的高純氮氣,流速5ml/min;尾吹流量30ml/min;氫氣47ml/min,空氣400ml/min;進樣量1ul。
在本色譜條件下,分別對混合標(biāo)準(zhǔn)及白酒樣品進行分析,甲醇、異丁醇及異戊醇分離度很好。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 色譜柱 氫氣發(fā)生器