1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中硫化物的亞甲基藍(lán)分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測(cè)定。
當(dāng)樣品量為200 ml，使用光程為10 mm比色皿時(shí)，方法檢出限為0.01 mg/l，測(cè)定下限為0.04 mg/l；使用光程為30 mm比色皿時(shí)，方法檢出限為0.003 mg/l，測(cè)定下限為0.012 mg/l。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
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3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
硫化物 sulfide
酸化后能生成硫化氫的水和懸浮物中的硫化物。
4方法原理
樣品中的硫化物經(jīng)酸化、加熱氮吹或蒸餾后，產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收，生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與n,n-二甲基對(duì)苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，于665 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，硫化物含量與吸光度值成正比。
5 干擾和消除
主要干擾物為so32-、s2o2-、scn-、no-、cn-和部分重金屬離子。硫化物含量為0.3 mg/l時(shí)，樣品中干擾物質(zhì)的允許含量分別為so2-700 mg/l、so2-900 mg/l、scn-900 mg/l、no-200 mg/l、i-400 mg/l、cn-5 mg/l、cu2+2 mg/l、pb2+25 mg/l、hg2+4 mg/l。no-可與亞甲基藍(lán)反應(yīng)，使測(cè)定結(jié)果偏低，no -濃度（以n計(jì)）高于2.0 mg/l時(shí)，本方法不適用。
6 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為去離子除氧水。
6.1去離子除氧水：將蒸餾水通過(guò)離子交換柱制得去離子水，通入氮?dú)庵溜柡停ㄒ?00ml/min～300ml/min的速度通氮?dú)饧s20min），以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即蓋嚴(yán)，并存放于玻璃瓶?jī)?nèi)，現(xiàn)用現(xiàn)制；或使用純水機(jī)新制備的超純水。
6.2硫酸（h2so4）：ρ=1.84g/ml。
6.3鹽酸（hcl）：ρ=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。
6.4氫氧化鈉（naoh）。
6.5n,n-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽[nh2c6h4n(ch3)2·2hcl]。
6.6硫酸鐵銨[fe(nh4)(so4)2·12h2o]。
6.7乙酸鋅[zn (ch3coo)2·2h2o]。
6.8抗壞血酸（c6h8o6）。
6.9乙二胺四乙酸二鈉（c10h14o8n2na2·2h2o）。
6.10鹽酸溶液：1+1（v/v）。
量取250 ml 鹽酸（6.3）緩慢注入250 ml 水中，冷卻。
6.11乙酸鋅溶液：c[zn (ch3coo)2]=1mol/l
稱取220g乙酸鋅（6.7），溶于水（6.1）并稀釋至1000ml，若渾濁需過(guò)濾后使用。
6.12氫氧化鈉溶液：ρ(naoh)=10g/l。
稱取10.0 g氫氧化鈉（6.4）溶于1000 ml水（6.1）中，搖勻。
6.13抗氧化劑溶液。
稱取4.0g抗壞血酸（6.8）、0.2g乙二胺四乙酸二鈉（6.9）、0.6g氫氧化鈉（6.4）溶于100 ml 水（6.1）中，搖勻并貯存于棕色試劑瓶中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
6.14n,n-二甲基對(duì)苯二胺溶液：ρ[nh2c6h4n(ch3)2·2hcl]=2g/l。
稱取2.0 g n,n-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽（6.5）溶于700 ml水中，緩緩加入200 ml 硫酸（6.2），冷卻后用水稀釋至1000ml，搖勻。此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶?jī)?nèi)，可穩(wěn)定三個(gè)月。
6.15硫酸鐵銨溶液：ρ[fe(nh4)(so4)2]=100 g/l。
稱取25.0g硫酸鐵銨（6.6）溶于100ml水（6.1）中，緩緩加入5.0ml硫酸（6.2），冷卻后用水稀釋至250 ml，搖勻。溶液如出現(xiàn)不溶物，應(yīng)過(guò)濾后使用。
6.16硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或自行配制，配制和標(biāo)定方法見附錄a。
6.17硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(s2-)=10.00mg/l。
將一定量硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.16）移入到已加入2.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.12）和適量的水（6.1）的100 ml 棕色容量瓶中，用水（6.1）定容，配制成含硫離子濃度為10.00 mg/l 的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
6.18氮?dú)猓杭兌取?9.999%。
7儀器和設(shè)備
7.1酸化-吹氣-吸收裝置（圖1）。
關(guān)鍵詞：環(huán)境監(jiān)測(cè) 純水機(jī)