根據(jù)工作計劃，上海市市場監(jiān)督管理局擬將宣城市標準計量所等單位起草的《微波消解儀校準規(guī)范》發(fā)布 為“滬蘇浙皖”計量技術(shù)規(guī)范(同時為上海市地方計量技術(shù)規(guī)范)，相關(guān)規(guī)范已完成專家審定工作。為進一步提升計量技術(shù)規(guī)范制定工作的公開、公平和公正性，確保規(guī)范編制科學(xué)有效，現(xiàn)對擬發(fā)布的計量技術(shù)規(guī)范內(nèi)容予以公示，并向社會征求意見。
微波消解技術(shù)是利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓條件下使其快速溶解的濕法消化。在微波消解過程中，微波加熱試劑的同時，增壓迫使酸試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波消解儀(mdi 儀)是利用頻率在 2450〒50mhz 頻段電磁能量來加熱腔體中材料達到消解目的的儀器。微波消解儀由于其本身相對于傳統(tǒng)消解方法的優(yōu)勢， 應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，實驗室各類樣品(如食品、藥品、煙草、造紙、刑偵、石化、環(huán)境、進出口檢疫等)中主量及無機微量元素和有機污染物的檢測均采用微波消解法進行樣品的前處理；國外設(shè)備廠家主要是 cem,萊伯泰科和安東帕三個品牌，在市場占有率高；國內(nèi)設(shè)備廠家有奧普樂、上海屹堯、上海新儀上海新拓等幾個廠家，近幾年應(yīng)用越來越多，逐漸在趕超進口產(chǎn)品的市場份額。
目前微波消解儀尚無進行量值溯源可依據(jù)的國家計量檢定規(guī)程和校準規(guī)范，也無一個全面、具體的參考依據(jù)。而隨著我省經(jīng)濟建設(shè)的發(fā)展，微波消解儀得到廣泛的應(yīng)用。在實踐的工作當中，其溫度控制是否準確、一致直接關(guān)系到實驗準確性及人員安全，準確測量微波消解儀的溫度偏差、均勻性、波動性，能夠更加科學(xué)全面的評價被校儀器的性能。還有壓力參數(shù)部分的校準，在現(xiàn)有的省地方校準規(guī)范中沒有涉及到。為完整的對微波消解儀的溫度和壓力等計量參數(shù)進行校準，確保在長三角地區(qū)的微波消解儀有統(tǒng)一的校準依據(jù)，因而制定長三角地區(qū)《微波消解儀校準規(guī)范》迫在眉睫。
本規(guī)范以 jjf 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、jjf 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、jjf 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進行編寫。參考jjg 875-2019 數(shù)字壓力計檢定規(guī)程；jjf 1101-2019 環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范；gb/t 26814-2011 微波消解裝置；sl 144.8-2008 微波消解儀校驗方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
依據(jù)jjf 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)程主要內(nèi)容包括：范圍；引用文件；術(shù)語；概述；計量特性；校準條件；校準項目和校準方法；校準結(jié)果表達；復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
校準環(huán)境條件：
1.環(huán)境溫度：15℃～35℃；
相對濕度：不大于 85%；
氣壓：80kpa～106kpa；
2.其他：室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺上，不應(yīng)受強光直射、強烈振動和電磁干擾；裝置周圍應(yīng)至少保留10cm空間，用于空氣流通。
試驗試劑：
在微波消解儀標稱的溫度范圍內(nèi)，消解罐添加的試驗試劑為不分解且無毒的試劑，一般選擇為純凈水(或去離子水)。
測量標準及其他設(shè)備：
測量標準及其他設(shè)備見表 3。
校準結(jié)果表達：
校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反應(yīng)。校準證書應(yīng)至少包括以下信息：a) 標題：“校準證書”；b) 實驗室的名稱和地址；c) 校準地點(如果與實驗室的地址不同)；d) 證書的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標識；e) 客戶的名稱和地址；f) 被校準對象的描述和明確標識；g) 進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校準對象的接收日期；h) 如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校準樣品的抽樣程序進行說明；i) 校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識、包括名稱及代號；j) 本次校準所用的測量標準的溯源性及有效性說明；k) 校準環(huán)境的描述；l) 校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m) 對校準規(guī)范的偏離的說明；n) 校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識，以及簽發(fā)日期；o) 校準結(jié)果僅對被校準對象有效的聲明；p) 未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書的聲明。
復(fù)校時間間隔：
由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間隔不超過12個月。
本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于微波消解儀溫度、壓力參數(shù)(有壓力要求時)的校準。其它類型的消解儀、微波消解萃取儀可以參照本規(guī)范進行校準。(詳情請見附件)
相關(guān)資料下載：
《微波消解儀校準規(guī)范》公示稿.pdf