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紫外分光光度法測定飼料中的鐵

發(fā)布時間:2024-11-03
紫外分光光度法測定飼料中的鐵
飼料中鐵的測定,目前采用國標法即原子吸收光度法(aas)進行檢測,但是由于儀器價格昂貴,很多飼料生產(chǎn)企業(yè)無力購置,而常規(guī)方法又因嚴重的干擾問題使得測定難以進行。瑞盛科技相關技術人員向飼料生產(chǎn)企業(yè)推薦紫外分光光度法測定飼料中的鐵的含量,運用本方法使用紫外分光光度計就可測定飼料原料、成品料以及預混劑中鐵的含量,簡單可靠,不失飼料生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質量的好方法。
1試驗材料與方法
1.1試驗儀器與試劑紫外分光光度計;電子天平(dtl00型);馬弗爐;電爐;1cm石英比色杯。鹽酸(d=1.19,優(yōu)級純);去離子水。10%鹽酸羥胺溶液:將10g鹽酸羥胺溶于100ml水中。0.1%鄰菲羅啉顯色劑:將0.1 g鄰菲羅啉溶于100m1水中。10%乙酸鈉溶液:將10g乙酸鈉溶于100ml水中。鐵標準溶液:將0.1000g純鐵絲溶于1∶1鹽酸中,用水稀釋至1l,此溶液含鐵100mg/l。
1.2試驗方法
1.2.1樣品的預處理飼料樣品預處理:稱?。常担顼暳蠘悠罚ㄖ粒?0001)于瓷質坩堝中,于電爐上炭化后置于馬弗爐中在500℃下灰化3-4h,灰化*后取出。稍涼,加少量水潤濕,加20ml1∶1鹽酸溶液,移入100ml容量瓶中,用水定容、過濾。預混劑的預處理:稱?。保玻珙A混劑(到0.0001)于200ml,燒杯中,加入1∶1鹽酸10ml溶解,移入100ml容量瓶中,用水沖洗燒杯3-4次,并入容量瓶中,定容后過濾。
1.2.2標準曲線的繪制?。叮担埃恚烊萘科?,分別加入0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml鐵標準溶液,加少量水至20ml,然后依次加入1ml10%鹽酸羥胺溶液,8ml10%乙酸鈉溶液,10ml 0.1%鄰菲羅啉顯色劑(每一步聚均需搖勻),用水定容至刻度,此溶液分別含鐵0,1,2,3,4,5mg/l。靜置2h后于530nm,用1cm比色皿進行測定,并以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標準曲線。
1.2.3樣品的測定準確移取上述待測溶液1~5ml于50ml容量瓶中,加入少量水至20ml,然后依次加入10%鹽酸羥胺溶液1ml,10%乙酸鈉溶液8ml,0.1%鄰菲羅啉顯色劑10ml,用水定容,搖勻。靜置2h后以空白為參比進行測定,計算公式為:fe的含量;c×v0×v2/m×v1其中:c——標準曲線中查得樣品吸光度值所對應的濃度值(mg/l);v1——吸取供測樣品的體積(ml);v2——測定用樣品的體積(ml);v0——供測試樣品溶液的體積(ml);m——樣品質量(g)。
2討論與分析
2.1不同樣品預處理的方法對飼料原料、成品料及預混合劑可采用上述方法處理;對含肉粉等脂肪量較高的樣品,應采用干濕法結合的方法,以避免待測元素損失,但不使用磷酸,因磷酸將嚴重干擾測定,消解應控制在250℃左右進行低溫消解。
2.2測定時間的確定試驗表明,絡合反應瞬間即可完成,但絡合生成物需2h才能穩(wěn)定,因此應靜置2h后進行測定。
2.3干擾測定的因素首先,應注意顯色時所加溶液的順序不能改變,必須先加還原劑再加緩沖溶液,zui后加顯色劑;其次,由于高氯酸對顯色劑有干擾,故不能采用hn03-hclo4體系消化樣品溶液,可采用hn03-hcl體系;同時要注意樣品與標準溶液的酸度應保持一致。
2.4回收試驗情況和回收率平均回收率為100.14%。
2.5樣品測定情況與標準值(aas法測得)比較情況。
: 杜
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