1前言
鹽酸*是一種藥物,主要用于手術(shù)局部麻醉和手術(shù)后鎮(zhèn)痛。藥品的含量測定是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量、判斷藥物優(yōu)劣和保證藥品療效的重要手段,因此,能快速而準(zhǔn)確的測定出藥品的含量是非常有意義的。本文用電位滴定法來檢測鹽酸*的含量,操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確。
2儀器與試劑
2.1儀器
gt50電位滴定儀,ph非水復(fù)合電極,
10ml滴定管單元,烘箱
2.2試劑
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1054mol/l),冰醋酸,醋酐(均為分析純),鹽酸*樣品
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
取本品約0.2g,精密稱定,置于滴定杯中,加入冰醋酸20ml與醋酐20ml溶解并攪拌均勻,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3.2儀器參數(shù)設(shè)定
滴定模式:
動(dòng)態(tài)滴定
電位突躍量:
300
電極平衡時(shí)間:
4s
預(yù)攪拌時(shí)間:
6s
電極平衡電位:
1mv
滴定速度:
標(biāo)準(zhǔn)
小添加體積:
0.02ml
預(yù)滴定添加體積:
2ml
結(jié)束體積:
10ml
預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:
8s
4結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積:0.070 ml
樣品干燥失重:5.6%
編號(hào)
取樣量(g)
滴定體積(ml)
含量(%)
平均值(%)
1
0.20151
5.606
99.66
100.06
式中:
x--為樣品含量,單位為百分比(%);
v--樣品消耗的高氯酸溶液體積,單位為毫升(ml);v0--空白消耗的高氯酸溶液體積,單位為毫升(ml);
c--高氯酸溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/l);m--樣品質(zhì)量,單位為克(g);
0.03249 --為每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于0.03249g的鹽酸*。
4.3結(jié)論
用電位滴定儀檢測鹽酸*的含量結(jié)果重復(fù)性良好,操作步驟簡單、結(jié)果準(zhǔn)確,結(jié)果突躍明顯,易于判斷終點(diǎn)。