原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量
氧化鐵作為著色劑常被應(yīng)用于藥品、食品、化妝品中。在食品、藥品、化妝品的質(zhì)量控制過程中常有對鉛等有害元素的含量測定，鐵元素對采用原子熒光光譜法檢測鉛時有*的干擾，當(dāng)反應(yīng)的zui終 ph 為 8 ～ 9 時會形成氫氧化鐵沉淀而沉積于儀器管道中，由于共沉淀的吸附作用，嚴(yán)重干擾鉛的檢出，使回收率非常低，甚至為負(fù)數(shù)。另外，鐵與氧化劑鐵氰化jia反應(yīng)生成的沉淀可能堵塞管道。
因此，使用原子熒光光譜法檢測含鐵樣品中的鉛時必須消除鐵的干擾。筆者前期已進(jìn)行了原子熒光光譜法檢測薄膜包衣粉中砷、鉛含量的前處理方法研究，現(xiàn)針對含有氧化鐵的薄膜包衣粉進(jìn)行試驗(yàn)，對原有試驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)，通過采用甲基異丁基甲酮( mibk) 萃取樣品中的鐵，以消除其對檢測鉛含量的干擾 ，取得較好的效果。
1儀器與試藥
xgy－ 1012 型原子熒光分光光度計(jì)( *物化探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正紅塑料廠) ; 所用玻璃器皿均于20% 硝酸中浸泡過夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧化jia、雙氧水、硼qing化鉀( 優(yōu)級純，上?；瘜W(xué)試劑公司) ; 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);薄膜包衣粉(批號為ol0804009，溫州小倫包衣技術(shù)有限公司);紫氧化鐵(批號為2010050802b，fe2o3的含量為99．8%，上海一品顏料有限公司) 。
2方法與結(jié)果
2.1鐵離子干擾鉛回收率試驗(yàn)
2．1．1 試液制備
取紫氧化鐵0．5g，加4ml鹽酸，于水浴上加熱溶解，放冷，加 1ml30% 過氧化氫溶液，于水浴上加熱使過氧化氫分解，加熱至溶液約剩 2ml 時停止加熱，加入適量水，轉(zhuǎn)移至 100 ml容量瓶中，用水定容，搖勻，作為溶液a，其中的fe3+的質(zhì)量濃度為 3500μg/ml。取溶液a10ml，至100ml容量瓶中，用水定容，搖勻，作為溶液b，其中fe3+的質(zhì)量濃度為350μg/ml。
2．1．2 試驗(yàn)過程和結(jié)果
分別取0．5μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0．5，1．0，1．5，2．0，2．5ml，置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，加入10%鐵氰化jia 5．0ml，定容，搖勻后待測。取不同量的溶液a和溶液b，分別置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，加入1．5μg標(biāo)準(zhǔn)鉛(取0．5μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液3．0ml，因本公司生產(chǎn)的包衣粉對鉛的內(nèi)控為1．5μg/g，故以1．5μg標(biāo)準(zhǔn)鉛為例)，加入10%鐵氰化jia濃度與鉛回收率的關(guān)系圖見圖 1?？梢?，鐵對鉛的檢出有很大的影響。只有當(dāng)溶液中 fe3+ 的質(zhì)量濃度低至 21μg/ml以下時才有較好的回收率(87．8%以上)，因此對于含鐵量較多的樣品無法采用稀釋法消除鐵的干擾。本試驗(yàn)采用 mibk多級萃取樣品中的鐵，能使樣品中的鐵處于很低的質(zhì)量濃度，從而有較好的回收率。
阻力血管經(jīng)乙酰*誘導(dǎo)的內(nèi)皮依賴性血管舒張，改善血管內(nèi)皮功能。氯沙坦通過選擇性、競爭性地與血管平滑肌上的 at1受體結(jié)合，阻斷了各種途徑產(chǎn)生的angⅱ的升壓及血管收縮作用而產(chǎn)生降壓作用。樊民等研究發(fā)現(xiàn)，氯沙坦在降低血壓的同時可以降低脈壓，改善血管內(nèi)皮功能。本研究結(jié)果顯示，觀察組患者經(jīng)氯沙坦治療 12周后，患者收縮壓和舒張壓均控制于正常，且患者漿no和fmd水平明顯升高，et－1水平明顯下降。表明氯沙坦降壓作用高效、可靠，能糾正 no/et－ 1平衡紊亂，改善原發(fā)性高血壓患者血管內(nèi)皮功能。
1.1含鐵包衣粉中鉛的檢測
2．2．1薄膜包衣粉的消解
采用壓力消解罐法消解樣品。經(jīng)試驗(yàn)，含氧化鐵樣品的消解反應(yīng)均較劇烈，會使內(nèi)容物溢出，故每個罐子的樣品量由1．0g降為0．5g。各稱取0．5g樣品，置4個聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入硝酸5．0ml，過夜，再加入5．0ml雙氧水，蓋上內(nèi)罐，放入不銹鋼外罐中，于130℃消解4～5h后，冷卻后待用。各取0．5g樣品和0．5μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，置4個聚四氟乙烯內(nèi)罐中，按樣品處理方法同法處理，供回收率試驗(yàn)用。
2．2．2消解液的萃取
樣品處理: 取全部消解液至燒杯中，加入適量水，于電爐上小心加熱至殘留的過氧化氫分解，放冷后，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，加水至100ml，搖勻，靜置，精密吸取50ml上清液至燒杯中，于電爐上蒸發(fā)至約5ml，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用15ml質(zhì)量濃度為 7 mol / l 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 ml mibk 進(jìn)行第 1 次萃取; 取水相，加 10 ml 濃度為7mol/l的鹽酸溶液與15mlmibk，萃取第2次;取水相，加 5 ml 濃度為 7 mol / l 的鹽酸溶液與 15 ml mibk 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發(fā)殘留的mibk，待mibk揮發(fā)*時，再在電爐上蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸( 可以使用優(yōu)級純的鹽酸，但鑒于優(yōu)級純的硝酸中的鉛含量較少，故用優(yōu)級純的硝酸)2．0ml，溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入 10%鐵氰化jia 10ml。定容至100ml，搖勻，待測，同法處理供回收率試驗(yàn)用的樣品。
空白處理:取10ml硝酸，11ml雙氧水，于電爐上蒸發(fā)至約5ml，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用15ml7mol/l鹽酸，分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入15mlmibk，進(jìn)行次萃取;取水相，加10ml7mol/l鹽酸與15mlmibk，萃取第2次，取水相，加 5 ml7 mol/l鹽酸與 15mlmibk萃取第 3次，取水相，蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸2．0ml，溶解，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，加入10%鐵氰化jia 10ml，搖勻，作為空白溶液，待測。
標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取0．5μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0．5，1．0，1．5，
2．0，2．5ml置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，加入10%鐵
氰化jia 5．0ml，定容，搖勻后待測。
2．2．3檢測結(jié)果
對同一批號( 批號為 ol0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進(jìn)行檢測，結(jié)果見表2。經(jīng)計(jì)算，每克樣品中加入1．0μg標(biāo)準(zhǔn)鉛后的回收率在98．6%～101．5%之間，對同一樣品6次的檢驗(yàn)結(jié)果的rsd為0．81%?？梢姡脡毫ο夤薹ㄏ夂F包衣粉后，在 7mol/l鹽酸中，用 mibk萃取其中的鐵，能有效消除鐵對鉛檢測的干擾，有較好的重現(xiàn)性和回收率。