色譜儀毛細柱分析的注意事項 1、無載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速。所安裝調(diào)試人員和培訓(xùn)工程師定會對操作人員強調(diào)：在柱箱（爐）升溫前一定要先通上載氣（這與tcd操作要求相似），在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。 2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導(dǎo)致色譜柱迅速損壞，同時還應(yīng)注意不能讓微?；蚧覊m進入汽化室，因此在載氣進入儀器管路前必需凈化器； 3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上，將會取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：象ov-1、se-30、se-54、ov-101對載氣干燥要求不高，而peg20m、ffap和sp1000對載氣要求就很高。 但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。但不管如何，載氣進入管路前都應(yīng)進行脫水處理； 4、對于那些能被氧化的固定液（如peg-20m、carbowax、ffap等），對載氣除氧也很重要，由于n2和he中含o2較高，而h2中含o2少，所以，ecd、fid常用高純n2作載氣，tcd用h2作載氣。同時，停機使用時，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的氧氣對色譜柱固定液的氧化作用。 三氣路氣體凈化器即專門為以上幾點原因開發(fā)，可以根據(jù)不同需要裝填不同凈化劑，進行過濾、脫水、除氧除有機物。 5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間越短對柱的壽命影響越小。（見本頁附表） 6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于peg20m,丙酮往往會引起引起硅酮降解。） 7、毛細管柱zui大特點是高柱效，但是柱效不僅反映了柱本身的質(zhì)量，而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)總效率，也就是說，自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到出峰為止，每一個能影響峰寬或分離效果的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會影響柱效。 8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。 1）、進樣器與毛細管色譜柱連接： 分流進樣：分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。 不分流進樣：色譜柱不伸進進樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進樣器的末端。 2）、檢測器與色譜柱出口端連接：對fid不僅插入深度要超過尾吹和h2氣的進口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到fid的噴嘴下面1mm處為佳，對微型tcd應(yīng)插到tcd氣體入口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。 附表： 常見色譜柱固定相的使用溫度 1、聚二甲基硅酮類固定相： ov-1 , se-30 （彈性體，ov-101 , sf96 , dc2000流體），使用溫度上限為300c,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，sf96 , dc200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作gc/ms分析。 2、聚苯基乙基硅酮：se-52（彈性體，5％苯基），se-54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），dc10（液體，35％苯基），ov-17（液體，50％苯基）實際上限250℃。se-52、se-54在280時穩(wěn)定性很好，常用于gc/ms分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。 3、聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：ov225（液體，25％氰丙基，25％苯基），silav10c、sp2340（液體，75％氰丙基），實際溫度上限是250℃。 4、聚乙二醇型（carbowax or peg）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。carbowax 20000（臘狀固體），ffap（兩終端都是對苯二甲酸的carbowax 20000），實際溫度上限是220℃。