gb/t 4618.1-2008/iso -1：2002 塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測定 第1部分：無機(jī)氯
范圍
gb/t 4618 的本部分規(guī)定了使用電位滴定儀直接測定環(huán)氧樹脂中的無機(jī)氯(氯離子)的方法。
無機(jī)氯含量以每千克環(huán)氧樹脂中的毫克數(shù)表示。
無機(jī)氯 inorganic chlorine
它是存在于樹脂中的clˉ，也稱氯離子。
原理
試樣溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，以測定無機(jī)氯。
儀器
實(shí)驗(yàn)室通用儀器及下述儀器:
電位滴定儀: 由一個適宜的電位滴定儀或配有玻璃-銀/氯化銀電極系統(tǒng)的自動滴定儀、磁力攪拌器、滴定架和10ml微量滴定管組成。
分析天平: 精確至0.1mg。
燒杯: 容量200ml。
玻璃量筒: 容量100ml。
移液管: 容量1ml、2ml和5ml。
步驟
稱取10g試樣于200ml燒杯中，準(zhǔn)確至0.1mg。并加入100ml丙酮，用磁力攪拌器在室溫下將試樣溶解。
加入2ml水和1ml冰醋酸。
把燒杯放在滴定架上，同時調(diào)整它的位置，使電極約浸入一半。用0.002mol/l的*溶液充滿微量滴定管，然后把滴定管放在滴定架上，使其伸入燒杯中的液面以下約10mm。調(diào)整攪拌速度，能進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌但不使液體濺出。記錄滴定管的讀數(shù)和儀表(電位)的起始讀數(shù)。
加入少量的*溶攘，待達(dá)到恒定電位后，記錄滴定管和儀表的讀數(shù)。在拐點(diǎn)區(qū)域，當(dāng)每次*溶液增量使電位變化很小時，*溶液增量可為0.1ml 。
當(dāng)電位變化率大于5mv/0.02ml時，*溶液的增量為0.02ml 。
連續(xù)滴定，直到電位變化率低于2mv/0.02ml時為止。移去滴定溶液，用水充分沖洗電極，擦干并用細(xì)砂布輕輕地摩擦，然后將電極浸在水中。
畫出所耗*溶液的累權(quán)體積對電位圖。取曲線的急劇變化部分(拐點(diǎn))的中點(diǎn)作為終點(diǎn)。由圖讀出達(dá)到終點(diǎn)所需*溶液的體積，準(zhǔn)確至0.01ml。
同時按同樣的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
結(jié)果的表示
使用式(2)計算無機(jī)氯的含量:
式中:
ω1(cl-) 一一試樣無機(jī)氯(氯離子)含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
v1 一一滴定試樣時耗用*標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，單位為毫升(ml)；
v2 一一空白試驗(yàn)時耗用*標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，單位為毫升(ml)；
c1 一一*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m0 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。
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