gb/t 25735-2010 飼料添加劑 l-*
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑 l-*產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以微生物發(fā)酵生產(chǎn)的飼料添加劑 l-*。
分子式: c11h12n2o2
相對(duì)分子質(zhì)量: 204.23(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)
結(jié)構(gòu)式:
要求
性狀
白色至微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無(wú)嗅或略有氣味，略溶于水，溶于熱乙醇和氫氧化鈉溶液。
鑒別
氨基酸定性鑒別
試樣的水溶液與茚三酮溶液反應(yīng)，溶液呈紅紫色。
*定性鑒別
按 gb/t 18246 測(cè)定，要求試樣溶液*色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同，且測(cè)定含量在98%±2%~98%±3%之內(nèi)。
比旋光度法
試樣的水溶液經(jīng)旋光儀測(cè)定，其測(cè)定值在-29.0°~-32.8°之間。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。
試驗(yàn)方法
除特殊說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水符合 gb/t 6682 中三級(jí)用水規(guī)定，試劑和溶液的制備應(yīng)符合 gb/t 601、gb/t 602 和gb/t 603 的規(guī)定。
試劑和溶液
茚三酮溶液: 1g/l水溶液。
*標(biāo)準(zhǔn)品: *含量注99.0%。
*標(biāo)準(zhǔn)溶液(100nmol/ml): 稱取*標(biāo)準(zhǔn)品0.0510g(至0.0001g)，加水溶解(加1滴10%氫氧化鈉溶液)并定容至50ml，取該溶液1ml，用水定容至50ml。
甲酸。
冰乙酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(hclo4)=0.1mol/l。
α-萘酚苯基甲醇指示劑: 2g/l冰乙酸溶液。
儀器和設(shè)備
除實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備以外，還需要以下儀器和設(shè)備:
氨基酸分析儀。
電位滴定儀。
電極: 飽和甘汞電極及玻璃電極。
酸度計(jì)。
l-*含量的測(cè)定
測(cè)定方法
稱取0.25g(至0.0001g)干燥至恒重的試樣于干燥的100ml燒杯或錐形瓶中，加入3ml甲酸，待試樣*溶解后加入50ml冰乙酸，將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋，按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整儀器參數(shù)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，以電位值突變作為滴定終點(diǎn)。如選擇指示劑法，加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，試樣液由橙黃色變?yōu)辄S綠色即為滴定終點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
l-*(c11h12n2o2)含量x 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:
式中:
v1一一試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(ml)；
v0一一空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(ml)；
c一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
204.23一一l-*的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。
重復(fù)性
同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)進(jìn)行兩次平行測(cè)定的結(jié)果相差應(yīng)不大于0.5%。
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