agilent 5977b msd是gc-7820a的重要配套儀器，提供的分析方案，性價(jià)比高，滿足多種測(cè)試，符合astm及相關(guān)的多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，儀器附帶masshunter軟件幫助您*控制每個(gè)步驟，讓gc/msd分析成為常規(guī)手段。簡(jiǎn)化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報(bào)告的整個(gè)方法開發(fā)過(guò)程。
另外agilent 7820a-5977b gc-ms適用于化妝品（特別是指甲油，香水）玩具，紡織（特別是成人內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的paes 鄰苯二甲酸酯類的檢測(cè)，是此類分析測(cè)試的神器。
參考《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》和《iso 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定 gc/ms法》建立了土壤中17種paes的測(cè)定方法
方法一：安捷倫7820a-5977b對(duì)土壤中17種paes的測(cè)定方法
本方案適用于土壤中dmp、dep、dap、dibp、dbp、dmep、bmpp、deep、dpp、dhxp、bbp、dbep、dchp、dehp、鄰苯二甲酸二苯酯、dnop和dnp的檢測(cè)。
1、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/ml的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯配制成10 μg/ml（dbp為6 μg/ml）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2、提取
取5 g樣品，加入適量*（一般樣品加8-10 g），攪拌均勻，加入20 ml乙酸乙酯，振蕩30 min，靜置5 min，收集3 ml上層清液，待凈化。
3、凈化—— proelut al-b 1000 mg/6 ml glass
1）活化： 向柱中加入6 ml乙酸乙酯，棄去流出液；
2）上樣： 將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 ml流出液，供gc/ms分析。
4.色譜條件：
1）色譜柱：hp-5ms, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm （cat.# 8231）
2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃
3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min
4）載氣：氦氣，柱流速：2.69 ml/min
5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
6）進(jìn)樣量：1.0 μl
7）離子源溫度：230 ℃
8）接口溫度：280 ℃
9）溶劑延遲：5.5 min
10）電子轟擊電離源（ei）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（sim）
方法二：agilent7820a/5977b檢測(cè)食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（paes）含量
1. 實(shí)驗(yàn)儀器選擇agilent7820a/5977b氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀（美國(guó)agilent公司）；
mettler ms105 電 子天 平；sb-5200dt臺(tái)式數(shù)控*。
2. 實(shí)驗(yàn)方法
1）以正己烷為溶劑，配制濃度為10mg/ml的is溶液。
2）取一定量裁剪后的樣品稱量，至0.1mg，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，將碎片置于100ml具塞三角瓶中；加入20ml水，浸潤(rùn)20min；然后加入20ml無(wú)水乙醇和50μlis溶液，超聲萃取30min；靜置，待萃取液冷卻至室溫后，取2ml上層清液置于25ml具塞三角瓶中，加入5ml正己烷，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min，靜置，取上清液進(jìn)行g(shù)c/ms分析。
3）采用內(nèi)標(biāo)法定量。
3.色譜條件：
1）色譜柱：hp-5ms, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm （cat.# 8231）
2）進(jìn)樣口溫度：280 ℃
3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至280 ℃，保持15 min
4）載氣：氦氣，柱流速：1.0 ml/min
5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
6）進(jìn)樣量：1.0 μl
7）離子源溫度：230 ℃
8）接口溫度：280 ℃
9）溶劑延遲：6min
10）電離能量：70ev.
11）電子轟擊電離源（ei）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（sim），
4. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
1） 實(shí)驗(yàn)將不同體積的正己烷加入到2ml水/乙醇的超聲萃取溶液中，通過(guò)液液萃取將paes從水/乙醇中萃取到有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清、無(wú)色，水相層渾濁或有一定的顏色。
2） 檢測(cè)方法的選擇及優(yōu)化
paes的分離檢測(cè)可選用gc/ms檢測(cè)方法，它能夠給出定性信息，具有更強(qiáng)的選擇性。實(shí)驗(yàn)參考gb/t21911—2008的方法，選用hp-5ms作為分離分析用色譜柱，但在程序升溫時(shí)，延長(zhǎng)了280℃下的保持時(shí)間，以便將一些高沸點(diǎn)的雜質(zhì)趕出色譜柱。paes標(biāo)準(zhǔn)溶液及實(shí)際樣品溶液的總離子流色譜圖（tic）
方法三：使用 agilent 7820a-5977b 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯
另外，對(duì)于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯 （dbp）、鄰苯二甲酸丁芐酯（bbp）、鄰苯二甲酸二 （2- 乙基）己酯（dehp）、鄰苯二甲酸二正辛酯（dnop）、鄰苯二甲酸二異壬酯（dinp）以及鄰苯二甲酸二異癸酯（didp）。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用 gb/t 22048-2008 標(biāo)準(zhǔn)為參考。 gb/t 22048-2008 描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測(cè)，安捷倫gc－ms在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用由于安捷倫gc－ms具有靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析，為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑，同時(shí)其正在成為跟蹤持續(xù)有機(jī)物污染的工具。