引言：近年來，全國各地霧霾天氣經(jīng)常出現(xiàn)，*常務會議 同意發(fā)布新修訂的《環(huán)境空氣質(zhì)量標準》，pm2.5 ( 直徑 小于 2.5 微米的污染物顆粒 ) 寫入“國標”，納入各省市 強制監(jiān)測空氣質(zhì)量范疇。pm2.5 容易吸附有害物質(zhì)，這是 它威脅中國公眾健康的主要原因之一。不同來源的 pm2.5 其化學組成亦有不同，對健康的影響亦不相同。毒理學 實驗已經(jīng)表明金屬元素是大氣顆粒物中造成健康危害的 可能性組分。由于 pm2.5 對重金屬的攜帶能力較 pm10 更 強，鉛、錳、鎘、汞、銅、砷、硒、鉻等含量較高，有 害物質(zhì)且在大氣中的停留時間長、輸送距離遠 , 對人體 健康的危害更大，需要準確分析其中的含量從而為更高 效地提升治理污染提供參考。測量原理采用重量法測量， 其原理為采樣泵抽取一定體積的空氣進入切割器，將空 氣動力學直徑小于 2.5 μm 的顆粒物切割分離 , pm2.5 顆粒 隨著氣流經(jīng)切割器的出口被阻留在已稱重的濾膜上。采 用的濾紙：47 毫米纖維濾膜僅用于稱重，47 毫米 teflon 濾膜用于重量和無機化學分析，47 毫米石英濾膜用于 重量和無機化學分析。石英濾測定水溶性離子物種離子 k+ 、na+ 、mg2+ 和 ca2+，teflon 濾膜微波消解后測定 as、 hg、se、pb、cd、 cr、cu、al、v、zn、mn、fe。
本文建立了 icap qc-icp-ms 測定 pm2.5 粉塵中的重金屬含 量的方法。將分別收集好的 pm2.5 的石英和 teflon 濾膜， 采用去離子水萃取石英濾膜和三酸微波消解 teflon 濾膜。 icp-ms 具有良好的線性范圍和檢出限的特點，對于 pm2.5 中高含量的 ca、mg、k 等，和低含量的 pb、as、hg 等具 有很好的測試效果。
實驗部分 儀器 ● icap q icpms (thermo scientific)； ● 超純水機（fisher scientific）；
試劑和標準品 ● 高純硝酸（trace metal grade, fisher scientific）； ● 元素標準溶液 （inorgainic，spex）； ● 20~100 l、200~1000 l 微量移液器（fisher scientific）； ● 50 ml、100 ml hpde 瓶（nalgene; fisher scientific）
儀器配置 采用 thermo scientific icap qc icp-ms 進行所有測量。所用 的進樣系統(tǒng)包括標準的 peltier 冷卻漩流霧室、pfa 同心霧 化器和可拆卸石英矩管（2.0 mm 內(nèi)徑，石英中心管）。 標準的鎳采樣錐和截取錐。儀器使用純氦作為碰撞氣體， 以單一動能歧視（ked）碰撞池模式運行。icpms 儀器參 數(shù)如下表 1.
樣品和標準溶液制備 元素儲備液：采用 2%hno3 溶液逐級稀釋混合標準溶液， 其中 na、mg、al、k、ca、mn、fe、zn 元素工作曲線各元 素的含量分別為 0、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/ml， cr、v、cu、as、se、cd、pb 元素工作曲線含量分別為 0、0.1、 1.0、5、10、50、100、200 μg/l，hg 工作曲線含量分別為 0、 0.1、0.2、0.5、1.0 μg/l
內(nèi)標校正溶液：用 2%hno3 溶液稀釋得到 20 μg/l 混合元 素內(nèi)標液（sc、y、rh、in、bi），通過三通在線加入內(nèi)標
結(jié)果與討論：樣品前處理 石英濾膜：將采集的石英濾膜剪成條狀碎片，置于 10 ml 干凈的試管中；加 5 ml 高純?nèi)ルx子水使之*淹沒濾膜， 超聲提取 30 min，提取液用微孔濾膜過濾。重復上次步 驟一次，將兩次收集的濾液合并后進行成分分析teflon 濾膜：將采樣濾膜剪碎后放入消解罐中；在消解 罐中加入 6 ml 硝酸、1.5 ml 鹽酸和 0.5 ml qin氟酸，搖 勻，封閉消解罐；將消解罐放入微波加速反應系統(tǒng)中， 設置微波消解程序、試驗以溫控為主，壓控為輔。消化 完畢后待罐中溫度降至室溫，取出消解罐，將溶液倒入 telfon 燒杯，在電熱板上低溫趕酸，然后轉(zhuǎn)移至 10 ml 容量瓶內(nèi)，用蒸餾水沖洗器皿，稀釋至刻度，搖勻后備 分析。
校準曲線 濾膜上的 pm2.5 過濾物主要物質(zhì)還是粉塵，所以其主要 的成分還是類似于土壤，而土壤其中 na、mg、al、k、 ca 含量很高，其它元素含量微量，對于 icp-ms 來講在一 個方法條件下，同時測定高低含量的不同的多元素，是 個很大的挑戰(zhàn)?？紤]到以上因素，本實驗室采用 ked 模式， 氦氣碰撞測定所有元素。ked 模式不但可以克服一定多 原子離子干擾，而且對于輕質(zhì)量數(shù)離子 na、mg、al、k、 ca 具有降低靈敏度作用，本身樣品中 na、mg、al、k、 ca 這些元素恰恰都是 % 含量，擴展了線性范圍。
以上標準曲線圖表明 icp-ms 具有很寬的線性范圍，即使標準曲線濃度梯度到了 mg/kg 的級別，仍然具有優(yōu)異的線性 擬合效果，對于測試樣品中的各種元素含量落差比較大，具有良好的測試效果。
實驗室選取一批石英膜和 teflon 膜進行測試。所有膜都在 80℃干燥后恒重后，記錄重量，收集 pm 2.5 顆粒物后再干 燥恒重，記錄重量，差減后的重量，即為 pm 2.5 粉塵的凈質(zhì)量
此次濾膜收集的 pm2.5 的粉塵顆粒物是在鋼鐵廠的排 放口收集，可能會造成濾紙中 fe 等元素比普通環(huán)境中 pm2.5 粉塵中含量要高。
結(jié)論：本文介紹采用去離子水萃取石英濾膜和三酸微波消解 teflon 膜后，在 icp-ms 測定重金屬含量的一整套方法。 其中包括的去離子水萃取的步驟和微波消解的程序，以 及 icp-ms 在同一條件下，測定所有元素的方法。實驗結(jié) 果表明 icp-ms 具有線性范圍很廣、檢測限很低的優(yōu)點， * pm2.5 中重金屬快速、準確測定的需要。