icp發(fā)射光譜儀是目前常用的無機(jī)元素定性及定量分析儀器,其原理是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析。儀器具有多元素同時檢出能力,具備分析速度快、選擇性好、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。但不可否認(rèn)的是,icp光譜分析中,儀器出現(xiàn)故障也在所難免,及時發(fā)現(xiàn)故障、排除故障很重要。
icp光譜儀常見故障主要有兩大類——點(diǎn)火失敗以及靈敏度降低,其中點(diǎn)火失敗原因相對較為復(fù)雜,今天就來講講如何排除icp光譜儀點(diǎn)火失敗的常見原因。
點(diǎn)火失敗是icp光譜儀常見故障之一,即系統(tǒng)不能正常點(diǎn)燃等離子體。
故障原因及解決方法:
原因1:氬氣不純或壓力低
解決方法:(1)更換新氬氣,保證氬氣純度。需要注意的是,每次實(shí)驗(yàn)使用氬氣鋼瓶時,應(yīng)時刻注意觀察氬氣鋼瓶壓力表,不能將氬氣全部用盡在更換氬氣瓶,空氬氣瓶二次灌裝容易混入空氣,影響純度。
(2)更換氬氣在線過濾器,在儀器背面安裝有氬氣過濾器,使用時間一年或波長校正不通過時需要更換。
原因2:樣品不能正確流入霧化器
解決方法:(1)如果是因?yàn)楣苈范氯鸬?,可以分段排查堵塞的管道,更換新管或?qū)⒍氯糠譁p掉再做鏈接即可。
(2)如果是噴針堵塞引起的,可以清洗噴針,將粗端鏈接上注射器,單向拉注射器推桿,使稀硝酸由細(xì)端拉入粗端,反復(fù)多次。需要注意的是,操作時不能推注射器,或使用超聲波清洗,這樣容易損壞噴針。
(3)防止蠕動泵管路鏈接錯誤,注意蠕動泵進(jìn)樣管和廢液管的流動方向,點(diǎn)火前先將蠕動泵開啟,使進(jìn)樣管進(jìn)一段空氣,觀察空氣柱在管路中流動情況,方向?yàn)檫M(jìn)樣管-噴針-霧化器-廢液管。
原因3:炬管污染
解決方法:長時間使用儀器,通過視窗可觀察炬管上有不透明狀污染物。遇到這種情況時,可以更換干凈的炬管。若要清洗炬管應(yīng)注意,用王水浸泡炬管48小時以上后,先用大量自來水沖洗、蒸餾水沖洗,在將其在蒸餾水中浸泡過夜。后用去離子水沖洗,并用烘箱烘干。需要注意的是,更換炬管時,應(yīng)該確保炬管上沒有水,否則點(diǎn)火瞬間矩管會收高溫影響融化變形。
原因4:冷風(fēng)流量低
解決方法:冷風(fēng)流量低可能是儀器內(nèi)部碳化顆粒累積引起的,可以拆卸儀器外殼,清理風(fēng)機(jī)扇葉、塑膠彎頭、導(dǎo)風(fēng)鋁桶等內(nèi)部灰塵。需要注意的是,清理前需拔掉導(dǎo)風(fēng)鋁桶上的傳輸膠管,同時注意不要碰到流量傳感器。